中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑液體二氧化碳(石灰窯法和合成氨法) 石灰窯法和合成氨法) FoodFrom lime-kiln and off --89 1. 主題內(nèi)容與適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了以石灰窯窯氣和合成氨工藝脫碳再生二氧化碳經(jīng)凈化、干燥、冷卻、加壓 后制得的用鋼瓶或貯罐(車)包裝的食品添加劑液體二氧化碳(以下簡稱“食用二氧化碳) 的技術(shù)要求及其檢驗(yàn)方法。 食用二氧化碳主要用作飲料的添加劑,也可用于食品保鮮、貯存等用途。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于食用二氧化碳的檢驗(yàn)。 分子式:CO2 分子量:44.01(1985 年國際原子量表) 2.技術(shù)要求 . 食用二氧化碳應(yīng)符合下表要求。組分名稱 二氧化碳,% 水分,% ≤ ≥組分含量 99.5 0.2 不得檢出 不得檢出亞硫酸、硫化氫、磷化氫及有機(jī)還原物 油分酸度 氣味不得檢出 符合檢驗(yàn) 無異味注:二氧化碳含量為體積比;水分含量為質(zhì)量比。 3.檢驗(yàn)方法 . 本標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法中所用的水,如無特殊規(guī)定,均為蒸餾水或離子交換樹脂凈化水。 3.1 水分含量的測定 . 水分含量的測定必須先于二氧化碳含量的測定和油分的測定。
3.1.1 儀器 . . 工業(yè)用天平,感量 0.1g;或一般試驗(yàn)室用量筒。 3.1.2 測定 . . 將裝滿被測樣品的鋼瓶傾斜倒置,瓶嘴向下。經(jīng) 5min 后緩慢開啟瓶閥,將鋼瓶中 流出的水收集到容器中,直到有少量二氧化碳流出為止。關(guān)閉瓶閥。 將收集到的水用天平稱量或按體積測量。 3.1.3 水分含量計(jì)算 . . 水分含量(以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計(jì))按下式計(jì)算:式中: C1—樣品中的水分含量,%; m1—收集到的水的質(zhì)量,kg; m2—鋼瓶中樣品的質(zhì)量,kg。 3.2 二氧化碳含量的測定 .3.2.1 方法原理 . . 二氧化碳可被氫氧化鉀溶液吸收。根據(jù)吸收前后氣體體積之差,直接在二氧化碳 快速測定儀上讀出其體積百分含量。 3.2.2 試劑和溶液 . . 氫氧化鉀(GB 2306) ,分析純,300g/L 溶液:稱取 300g 氫氧化鉀,溶于適量水 中,稀釋至高無上 。 3.2.3 儀器 . . 二氧化碳快速測定儀參見附錄 A(參考件) ,吸收器容積 100±0.5mL。其中 98∽100 mL 處刻度為此 0.1 mL,允許誤差 0.02 mL。 3.2.4 測定 . . 從樣品二氧化碳的液相中取樣。
先檢查儀器各部分完整無損無漏氣之處民用二氧化碳檢測,方可取樣分析。 將二通旋塞 A、B 開啟,用橡皮管將旋塞 B 處的玻璃管與已倒置的樣品鋼瓶上的減壓 閥出口聯(lián)接民用二氧化碳檢測,用樣品氣充分置換測定儀及其聯(lián)接管道置換用氣量應(yīng)大于被置換容器積的士 10 倍。先關(guān)閉旋塞 A,再關(guān)閉旋塞 B,取下橡皮管。迅速旋轉(zhuǎn)旋塞 A 數(shù)次,使儀器內(nèi)的壓 力與大氣壓相平衡。確保取樣體積一致性。 向滴液漏斗 D 中加入黨 氫氧化鉀溶液。緩慢開通旋塞 A,使氫氧化鉀流入吸 收器 C 至不再流入民用二氧化碳檢測,說明吸收完畢油漆檢測儀,關(guān)閉旋塞 A,讀取吸收器 C 中液面所指的刻度,即為 二氧化碳的含量。 3.3 油分的測定 . 將干燥無油的粗織棉布袋套的倒置的樣品鋼瓶瓶閥出口接管上并扎緊。開啟瓶閥,讓 適量二氧化碳迅速流入布袋中。 從布袋中取出約 10g 固體二氧化碳置于試驗(yàn)室用的定量濾紙 上。待二氧化碳蒸發(fā)后民用二氧化碳檢測,濾紙上不應(yīng)有油跡。 3.4 一氧化碳、硫化氫、磷化氫及有機(jī)還原物的測定 .3.4.1 儀器和試劑 . . 轉(zhuǎn)子流量計(jì):測量范圍 20∽/min;比色管,參見附錄 B(參考件); 硝酸銀(GB 670); 氨水(GB 631)。氨制硝酸銀溶液:將 50g 硝酸銀溶于 水中,在不斷攪拌下滴加氨水至初起的沉淀將 近全溶止,過濾、移至棕色瓶中避光保存。
3.4.2 測定 . . 從樣品二氧化碳的氣相取樣。 取甲、乙兩支比色管,各加 25mL 微熱的氨制硝酸銀溶液與 3mL 氨水,向甲管中以 60-70mL/min 流量通入 樣品氣后將甲管與乙管比較,應(yīng)同樣澄清無色。 3.5 亞硝酸和亞硝酸的測定 . 3.5.1 儀器和溶液 . . 3.5.1.1 吸收器,參見附錄 C(參考件) 。 3.5.1.2 轉(zhuǎn)子流量計(jì)乙醇檢測儀,測量范圍 100---/min,或濕式流量計(jì),0.5m3/h 3.5.1.3 高錳酸鉀溶液,3.16g/L,按 《化學(xué)試劑·滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備》 制備。 3.5.1.4 硫酸(GB 625).95%∽98%.分析純。 3.5.2 測定 將 0.1mL 高錳酸鉀溶液、5mL 水送入吸收器,并加數(shù)滴硫酸稍加酸化,使館 15L 二氧化碳以經(jīng)濟(jì)建設(shè)為中心 0.5L/min 的流速通過,在約會(huì) 時(shí)再加數(shù)滴硫酸酸化。 吸收器中溶液顏色有微小的變化, 若溶液顏色改變或脫色, 就證明二氧化碳中含有亞硫酸和亞硝酸。 3.6 酸度測定 . 3.6.1 溶液和儀器 3.6.1.2 甲基橙指示劉,按 <化學(xué)試劑 試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備>制備。
3.6.1.3 鹽酸溶液(1→1200) ,按 GB 601 制備。 3.6.2 測定 取新煮沸后冷卻的水 ,加 3∽5 滴甲基橙指示劑,混勻后分別置于甲、乙兩支 比色管中,乙管中加 1mL 鹽酸溶液(3.6.1.3) ,甲管中通入 樣品氣體,甲管顯示的 顏色不得比乙管深。 3.7 氣味的測定 . 氣味測定憑人的嗅覺。 在 燒杯中加入 冷開水,通入樣品氣 ,水中僅能有弱酸味,而 不能有異味。 4.檢驗(yàn)規(guī)則 . 4.1 食用二氧化碳由生產(chǎn)廠的質(zhì)量檢驗(yàn)部門檢驗(yàn)。并保證產(chǎn)品質(zhì)量符合本標(biāo)準(zhǔn)要求。 . 4.2 食用二氧化碳按批量抽檢,每批瓶數(shù)不得超過一個(gè)生產(chǎn)班的產(chǎn)量。 . 4.3 批量少于 40 瓶時(shí),抽取 4 瓶;40∽200 瓶抽取 6 瓶;201∽400 瓶抽取 8 瓶;400 瓶以 . 上抽取 10 瓶。 如果食用二氧化碳以貯槽(車)包裝供應(yīng),則每一貯槽(車)為一個(gè)批量驗(yàn)收。 4.4 當(dāng)檢驗(yàn)結(jié)果有任何一項(xiàng)不符合標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí),應(yīng)從該批產(chǎn)品中加倍抽樣檢驗(yàn),若仍有一 . 項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求,則該批產(chǎn)品不合格。 4.5 用戶有權(quán)按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定驗(yàn)收。
.4.6 用戶和生產(chǎn)廠對產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生異議時(shí),由雙方共同檢驗(yàn)或提請仲裁。 . 5.包裝、標(biāo)志、貯存、運(yùn)輸 . 5.1 充裝食用二氧化碳的鋼瓶和運(yùn)輸貯槽(車)必須符合國家<?xì)馄堪踩O(jiān)察規(guī)程>和有 . 關(guān)壓力容器法規(guī),以及危險(xiǎn)貨運(yùn)輸規(guī)則。 5.2 鋼瓶或運(yùn)輸貯槽(車)充裝二氧化碳的充裝量和充裝壓力也應(yīng)符合<?xì)馄堪踩O(jiān)察規(guī) . 程>和有關(guān)壓力容器法規(guī)。 5.3 充裝食用二氧化碳的鋼瓶或貯槽應(yīng)專用, 表面漆色為鋁白色, 并有明顯的 “食品添加劑” 字樣,裝過其他物品的容器,不得用于充裝食用二氧化碳。 5.4 用戶將空瓶或運(yùn)輸貯槽(車)返回生產(chǎn)廠時(shí),鋼瓶或貯槽內(nèi)按國家有關(guān)規(guī)定應(yīng)留有余 . 壓,并不得低于 0.3Mpa。 5.5 生產(chǎn)廠在充裝前必須檢查鋼瓶或貯槽內(nèi)有無余氣或其他雜物。如不符合要求,則必須 . 作相應(yīng)的嚴(yán)格處理,方可充裝。 5.6 裝有產(chǎn)品的鋼瓶必須戴好安全帽。鋼瓶和貯槽不得有任何漏氣之處。 . 5.7 食用二氧化碳出廠時(shí)民用二氧化碳檢測,應(yīng)附有質(zhì)量合格證。其內(nèi)容包括:生產(chǎn)廠名、生產(chǎn)日期、產(chǎn)品 . 的質(zhì)量(kg) 、本標(biāo)準(zhǔn)號(hào)、合格證號(hào)、檢驗(yàn)員姓名(或代號(hào)) 、產(chǎn)品規(guī)格、明顯的“食品添加 劑”字樣標(biāo)志。
5.8 二氧化碳有很強(qiáng)的窒息性。液體二氧化碳的鋼瓶應(yīng)豎放,避免受熱、曝曬。生產(chǎn)、貯 . 存二氧化碳的場所應(yīng)有良好的通風(fēng),陰涼干燥。 6.生產(chǎn)廠的保證 . 6.1 在遵照本標(biāo)準(zhǔn)運(yùn)輸、貯存條件下,生產(chǎn)廠應(yīng)保證食用二氧化碳的總的污染使用者不應(yīng) . 產(chǎn)生毒性。6.2 生產(chǎn)廠應(yīng)保證鋼瓶裝食用二氧化碳的貯存期,從生產(chǎn)日期起為一年。貯槽 . 裝貯存期從生產(chǎn)日期起為六個(gè)月。 7.其他 . 在貯豐了保證期期滿后,食用二氧化碳在使用前應(yīng)按本標(biāo)準(zhǔn)要求檢驗(yàn)。食用二氧化碳的生產(chǎn)、運(yùn)輸、使用中都應(yīng)符合《中華人民共和國食品衛(wèi)生法》《氣 、 瓶安全監(jiān)察規(guī)程》及國家有關(guān)危險(xiǎn)貨物運(yùn)輸?shù)囊?guī)定。
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