二氧化碳是評價室內(nèi)和公共場所中空氣質量的一項重要指標。測定低濃度二氧化碳(0.03%~0.5%)的方法有紅外線吸收氣體分析器法和氣相色譜法等。紅外線吸收氣體分析器已廣泛用于公共場所的檢測。在《室內(nèi)空氣中二氧化碳衛(wèi)生標準》(GB/Tl7094—1997)和《室內(nèi)空氣質量標準》(GB/Tl8883--2002)中,不分光紅外線氣體分析儀法和氣相色譜法作為測定室內(nèi)空氣二氧化碳濃度的規(guī)定方法。
(一)不分光紅外線氣體分析儀法
1.檢測原理和儀器結構
(1)檢測原理空氣中的二氧化碳抽人不分光紅外線氣體分析儀,基于其對紅外線的選擇性吸收,在一定范圍內(nèi),吸收值與二氧化碳濃度呈線性關系天然氣檢測儀,根據(jù)吸收值測定二氧化碳的濃度。
(2)儀器結構不分光紅外線二氧化碳氣體分析儀結構框圖。
2.儀器的鑒定和校準
(1)儀器性能鑒定按照儀器的鑒定規(guī)程,對儀器各項技術指標進行定期鑒定。
(2)儀器調(diào)零和量程校準
①儀器的啟動與調(diào)零。按照說明書啟動,待儀器穩(wěn)定后二氧化碳探測儀,通人零點校準氣調(diào)儀器的零點。
②量程校準。通人量程校準氣調(diào)儀器量程的上限值。
③調(diào)零與量程校準。重復2~3次,使儀器處于正常工作狀態(tài)。
3.采樣和測定步驟
(1)進行采樣用雙連橡皮球將現(xiàn)場空氣打人鋁箔復合薄膜采氣袋內(nèi),使之脹滿后擠壓放掉,如此反復5~6次,最后一次打滿后,密封采氣袋進樣口,送回實驗室分析。也可以將儀器帶到現(xiàn)場間歇進樣或連續(xù)測定環(huán)境空氣中二氧化碳濃度。
(2)樣品測定儀器調(diào)零和量程標定后,將采氣袋中的現(xiàn)場空氣樣品通過干燥管抽人儀器的氣室,表頭指示二氧化碳濃度(%)。如果儀器帶到現(xiàn)場,可直接進樣測定。接上記錄儀表,可記錄環(huán)境空氣中二氧化碳濃度。
4.結果計算
儀器的量程指示是經(jīng)過標準氣體校準的,樣品中二氧化碳濃度由表頭直接讀出。
(二)氣相色譜法(熱導檢測器)
1.檢測原理和儀器結構
(1)檢測原理空氣中的二氧化碳經(jīng)ETX一102色譜柱與空氣中其他成分完全分離,用熱導檢測器測定,以保留時間定性,峰高定量。
(2)儀器結構氣相色譜法測定二氧化碳的儀器主要配有熱導檢測器和ETX一102色譜柱的氣相色譜儀。
2.儀器的鑒定和校準
(1)按照氣相色譜儀器的鑒定規(guī)程,對熱導檢測器的氣相色譜儀的各項技術參數(shù)進行定期鑒定。
(2)進行樣品分析時。按儀器說明書啟動氣相色譜儀,待基線穩(wěn)定后,在最佳的測試條件下進行校準。
(3)在測量范圍內(nèi)。用零空氣稀釋制備各個不同濃度的標準氣體,及用零空氣作為零點濃度氣體,按規(guī)定的測定步驟制作標準曲線,或者取零空氣及與樣品氣濃度相接近的標準氣體進行儀器單點校準。
3.采樣和測定步驟
(1)進行采樣用雙連橡皮球將現(xiàn)場空氣打人鋁箔復合薄膜采氣袋內(nèi),使之脹滿后擠壓放掉,如此反復5~6次,最后一次打滿后,密封采氣袋進樣口二氧化碳探測儀,送回實驗室分析。
(2)測定步驟
①氣相色譜測試條件。分析時,應根據(jù)氣相色譜儀的型號和性能,制定能分析二氧化碳的最佳測試條件。
②繪標準曲線和測定校正因子。在進行樣品測定的同時臭氧檢測儀,繪制標準曲線或測定校正因子。
③樣品測定。量取3.0mL樣品空氣通過色譜儀六通進樣閥進樣,按繪制標準曲線或者測定校正因子的操作步驟進行測定。每個樣品重復做3次,用保留時間確認二氧化碳的色譜峰。測量其峰高。得峰高的平均值(mm)。高濃度樣品,應用零空氣稀釋至濃度小于0.4%再分析。在每批樣品測定的同時,取零空氣按相同操作步驟進行試劑空白測定。
4.結果計算
(1)標準曲線法標準曲線法可用式(6—12)計算空氣中二氧化碳濃度。
(2)單點校正法單點校正法可用式(6—13)計算空氣中二氧化碳濃度。
(三)氣相色譜法(熱導和甲烷化一氫焰檢測器)
1.檢測原理和儀器結構
(1)檢測原理采用本方法可以對環(huán)境空氣中(如氧、氮、甲烷、一氧化碳、二氧化碳等)的組分進行全分析。它是由二次進樣,在二根色譜柱上分離,用串聯(lián)的熱導檢測器和帶有甲烷化轉化爐的氫焰檢測器分別完成測定。
(2)儀器結構采用熱導和甲烷化一氫焰檢測器的氣相色譜分析儀的結構。
2.儀器的鑒定和校準
(1)按照氣相色譜儀器的鑒定規(guī)程,對氣相色譜儀(熱導檢測器和甲烷化一氫焰檢測器)的各項技術參數(shù)進行定期鑒定。
(2)在規(guī)定的操作條件下,鑒定甲烷轉化爐對一氧化碳和二氧化碳轉化效率大于98%。
(3)在進行樣品分析時.按照儀器說明書啟動氣相色譜儀,待基線穩(wěn)定后,在最佳測試條件下,檢測氧、氮、甲烷、二氧化碳、一氧化碳等分離效果。
(4)按照規(guī)定的操作步驟,用零空氣稀釋制備各個不同濃度的CO/CO2標準氣體,和用零空氣作為零濃度氣體,制作標準曲線;或取零空氣和與樣品氣濃度相近的標準氣體進行儀器單點校準。
3.采樣和測定步驟
(1)進行采樣用雙連橡皮球將現(xiàn)場空氣打人鋁箔復合薄膜采氣袋內(nèi),使之脹滿后擠壓放掉,如此反復5~6次,最后一次打滿后,密封采氣袋進樣口二氧化碳探測儀,送回實驗室分析。
(2)測定步驟按照儀器說明書進行氣相色譜儀的調(diào)試,制定能分析二氧化碳、一氧化碳等組分的最佳測試條件。具體可按“(二)氣相色譜法(熱導檢測器)”對各組分進行定量和定性測定。
4.結果計算
(1)標準曲線法標準曲線法可用式(6—12)計算空氣中二氧化碳濃度。
(2)單點校正法單點校正法可用式(6—13)計算空氣中二氧化碳濃度。
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