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實驗三 內(nèi)標(biāo)法測定酊劑中 乙醇含量一 實驗?zāi)康?1. 掌握內(nèi)標(biāo)法進行定量分析的原理及計算方法。 ?2. 熟悉酊劑中乙醇含量的氣相色譜測定方法。二原理內(nèi)標(biāo)對比法（已知濃度樣品對照法）是在校正因子未知時 內(nèi)標(biāo)法的一種應(yīng)用。在藥物分析中，校正因子多是未知的，這 是可采用內(nèi)標(biāo)對比法定量。先配制待測組分i的已知濃度的對照品溶液，加入一定量 內(nèi)標(biāo)物S（相當(dāng)于測定校正因子）；再將內(nèi)標(biāo)物按相同量加入 同體積樣品中乙醇含量，分別進樣，由下式計算樣品中待測組分的含量。ci 試樣（%）?（ （AAii/ /A ） c is 試樣 ? i 標(biāo)準(zhǔn) A ） is 對照式中，Ai、As分別為被測組分和內(nèi)標(biāo)物的峰面積。三 儀器和試劑o 儀器：氣相色譜儀乙醇含量，微量注射器，量瓶，移液管 等o 試劑: 無水乙醇（AR），無水丙醇（AR，內(nèi)標(biāo) 物）氯氣報警器，酊劑（大黃酊）樣品氣相色譜法的一般流程載氣系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、記錄及數(shù)據(jù)放大 系統(tǒng)四 實驗步驟1. 色譜條件 色譜柱：10%PEG-20M；載氣：102白色載體， 2m×3mm I.D；柱溫：90℃；氣化室溫度：140℃；檢測器（FID） 溫度：120℃；載氣：N2：9.8×104Pa；H2:5.88×104Pa：空氣： 4.90×104Pa；進樣量：0.5μl。

2. 溶液配制1）對照溶液的配制：精密移取無水乙醇5.00mL及無水丙醇（內(nèi)標(biāo)物） 5.00mL，置100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。 2）樣品溶液的配制：精密移取酊劑樣品10.00mL及無水丙醇（內(nèi)標(biāo) 物）5.00mL，置100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。3）測定：待基線平直后，將對照品溶液和樣品溶液分別進樣三次，每 次0.5μL氨氣報警器，記錄色譜圖。五數(shù)據(jù)處理 ci試樣（%）?（ （AAii/ /A ） c is 試樣 ?10 ? i 標(biāo)準(zhǔn) A ） is 對照將色譜圖Ai/As記錄之后填入下表，并代入公式求樣品中乙 醇的百分含量（V/V）1對照品溶液 乙醇 丙醇試 樣 乙醇 丙醇23平均值課后思考題1. FID是何種類型檢測器？它的主要特點是什么？本實驗為 何要選擇FID？2. 內(nèi)標(biāo)法有何優(yōu)缺點？在哪種情況下采用內(nèi)標(biāo)法比較方便? 3. 在什么情況下可才采用已知濃度樣品對照法？內(nèi)標(biāo)法定量時，若實驗中的進樣量稍有誤差乙醇含量，是否影響定量結(jié)果？ 4. 實驗中載氣流速稍有變化，對測定結(jié)果有何影響? 5. 內(nèi)標(biāo)物應(yīng)符合哪些基本要求？

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